海泡石
发布日期:1995-07-01
1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了海泡石产品的种类、等级、技术要求、试验方法及验收规则。
1.2 本标准适用于钻井泥浆和油脂脱色用海泡石的质量检验和验收,其他用途的海泡石亦
可参照采用。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 术语
3.1 活性度
表明海泡石的活化程度。以每百克海泡石样品消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积(m
L)来表示。
3.2 游离酸
海泡石粘土中以游离状态存在的酸,按H2SO4计,以%表示。
4 产品的种类、等级
4.1 产品根据用途分为钻井泥浆用海泡石和油脂脱色用海泡石两类。
4.2 油脂脱色用海泡石根据脱色力分为优级品、一级品和合格品。
5 技术要求
5.1 钻井泥浆用海泡石的技术要求见表1。
表1 钻井泥浆用海泡石技术要求
________________________________________________________________________________
悬浮体性能,粘度计600r/min的读数 ≥ 30.0
孔径0.071mm筛筛余量,% ≤ 8.0
水分(从生产厂装运时),% ≤ 16.00
________________________________________________________________________________
5.2 油脂脱色用海泡石的技术要求见表2。
表2 油脂脱色用海泡石技术要求
________________________________________________________________________________
优级品 一级品 合格品
________________________________________________________________________________
脱色力 ≥ 300 220 115
活性度 ≥ 80.0
游离酸(以H2SO4计),% ≤ 0.20
孔径0.071mm筛筛余量,% ≤ 5.0
水分(从生产厂装运时),% ≤ 11.00
________________________________________________________________________________
6 试验方法
6.1 仪器及装置
a. 天平:感量,0.001和0.000 1g;
b. 高速搅拌机:承载状态下转速11 000±300r/min,带有直径为2.5cm的单个波纹状
叶轮;
c. 搅拌筒:高180mm,顶端内径97mm,底端内径70mm;
d. 粘度计:直读式,读数在0~300之间,转速为600r/min;
e. 分光光度计:波长510mm,吸光度0~1.5,1cm比色杯,蒸馏水作参比;
f. 磁力搅拌器;
g. 烘箱:温度为0~200℃;
h. 标准筛:孔径为0.071mm;
i. 恒温水浴:温度在95~100℃;
j. 水压表:表压可调至700kPa;
k. 电炉;
l. 中速定量滤纸。
6.2 试剂
a. 盐酸:0.5%(V/V);
b. 氯化钠饱和溶液:将约40g氯化钠加到100mL蒸馏水中,充分搅拌,并过过滤;
c. 正辛醇:分析纯;
d. 中性磷酸盐;
e. 氢氧化钠:分析纯;
f. 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,按GB 601配制;
g. 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.03mol/L);
配制方法:称取1.2g氢氧化钠,溶于100mL水中,移入1 000mL容量瓶中,稀释至刻度,
摇匀。
标定:准确称取于105~110℃烘1h的基准苯二甲酸氢押0.1~0.2g,称准至0.000 1g,
溶于50mL新煮沸过的冷水中,加2~3滴1%酚酞指示剂,用0.03mol/L氢氧化钠标准溶液滴定
溶液显微红色。氢氧化钠溶液浓度按式(1)计算:
M
氢氧化钠溶液浓度(mol/L)=---------- …………………………………(1)
V×204.2
式中:M——苯二甲酸氢钾的质量,g;
V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
h. 乙酸钠标准溶液:c(CH3COONa)=0.1mol/L,称取136.08g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)
,称准至0.001g,溶于100mL蒸馏水中,混匀;
i. 1%酚酞指示剂;
j. 标准土:脱色力110;
k. 标准菜油:将市售菜油置于铝锅内,在电炉上加热(控制油温不要超过100℃)1h。
在加热过程中,每隔10min左右加入适量海泡石,并不断用玻璃棒搅拌,过滤,将滤液摇匀
,取出少许在分光光度计上比色。滤液的吸光度小于0.80为宜,再加入适量菜油混匀,使其
吸光度0.80±0.01,此即为标准菜油介质,装入棕色磨口瓶中保存备用。
6.3 试样及其制备
将按7.2条取得的试样倒在牛皮纸上,用翻滚法混匀(至少翻滚15次),用四分法分成两
份,分别装入两个磨口瓶中,一份为备样,一份为试验样,各个试验用样量根据需求称取,
称样时用牛角勺在瓶里搅匀。
6.4 水分测定
6.4.1 试验步骤
称取2g试样,准确到0.000 1g,放入已干燥称量的称量瓶中,在105±3℃的烘箱中烘1
~2h,取出放入干燥器中,冷却30min,称量。再放入烘箱中烘30min,按同样的方法冷却,
称量,直至差量不大于0.000 3g为止,以最后一次数据为准。
6.4.2 结果计算
水分含量(%)按式(2)计算,精确至小数点后三位。
m-m1
水分含量(%)=------×100 …………………………………(2)
m
式中:m——干燥前试样质量,g;
m1——干燥后试样质量,g。
同一试样应进行平行测定,若平行样间之差不大于0.5%,取其算术平均值为试验结果,
否则重新进行测定。
6.5 筛余量测定
6.5.1 试验步骤
称取10g试样,准确到0.001g,加到350mL含有0.2g中性磷酸盐的水中,在高速搅拌机上
以11 000±300r/min的转速搅拌20min。把试样倒入孔径0.071mm的标准筛中,以压力68.9kP
a的水流冲洗筛子上的试样2min左右,把筛余物冲洗到已知质量的蒸发皿中,在105±3℃的
烘箱中烘干至恒重并称量。
6.5.2 结果计算
筛余量(%)按式(3)计算:精确至小数点后二位。
m2
筛余量(%)=----×100 ………………………………(3)
m3
式中:m2——筛余物质量,g;
m3——试样质量,g。
同一试样应进行平行测定,取测定结果的算术平均值为最终结果。
6.6 悬浮体性能测定
6.6.1 一边用玻璃搅拌一边逐渐把20g试样加入350mL氯化钠饱和溶液中,然后用高速搅拌
机在11 000±300r/min的转速下搅拌20min。把制成的悬浮体倒入适当的容器中,加入2滴正
辛醇,并且用刮勺搅拌,把容器放到粘度计上,记录在600r/min转速下刻度盘的读数。
6.6.2 同一试样应进行平行测定,若平行测定读数之差不大于4,取其算术平均值为最终结
果,否则应重新测定。
6.7 脱色力测定
6.7.1 试验步骤
6.7.1.1 用移液管取15mL标准菜油,移入干燥比色管内,加入0.060 0~0.200 0g于150±3
℃下烘干30min的海泡石试样,加塞摇动,使试样均匀分散于散油介质中。
6.7.1.2 净比色管置于温度95~100℃的水浴中加热1h,每间隔10min取出摇动1min,冷却
后,用双层滤纸过滤于50mL的烧杯内。
6.7.1.3 全部过滤完后,在分光光度计上比色,读取吸光度A。
6.7.1.4 分别准确称取0,0.030,0.050 0,0.070 0,0.090 0,0.110 0,0.150 0和0.20
0 0g标准土,各按上述方法测定其脱色后的吸光度,绘制标准土的用量与吸光度相对应的标
准土脱色曲线。在曲线上查出与试样吸光度A相对应的标准土质量。
6.7.2 结果计算
脱色力按式(4)计算,精确至小数点后二位。
m4
脱色力=----×T0 ………………………………(4)
m5
式中:m4——与试样吸光度相对应的标准土质量,g;
m5——试样质量,g;
T0——标准土的脱色力。
同一试样应进行平行测定,若平行测定结果之差不大于20,取其算术平均值为最终测定
结果,否则应重新进行测定。
6.8 活性度测定
6.8.1 试验步骤
6.8.1.1 称取20.00g试样,置于250mL带磨口塞的锥形瓶中。加100mLc(CH3COONa)=0.1mol/
L乙酸钠标准溶液,强烈振摇几次,加热至30℃,迅速置于磁力搅拌器上,搅拌15min取下,
再强烈振摇几下,立即过滤于洁净干燥的锥形瓶中。用移液管取50mL滤液于另一锥形瓶中,
加入三滴酚酞指示剂,用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,保持半
分钟不消失为终点。
6.8.1.2 按同样步骤以蒸馏水代替乙酸钠标准溶液做一空白试验。
6.8.2 结果计算
活性度按式(5)计算,精确至小数点后二位。
CNaOH 100
活性度=2(V1-V2)-------×----- ……………………………(5)
0.1 m6
式中:V1——样品消耗氢氧化钠标准溶液之体积,mL;
V2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL;
CNaOH——标定的氢氧化钠标准溶液之浓度,mol/L;
m6——试样质量,g;
2——取样倍率。
同一试样应进行平行测定,若平行样间之差不大于3,取其算术平均值为最终结果,否
则应重新测定。
6.9 游离酸测定
6.9.1 试验步骤
6.9.1.1 称取1g试样,称准至0.000 1g,置于150mL烧杯中,加水约50mL,加热煮沸3min。
将其过滤于125mL带磨口塞的锥形瓶中,以热蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸的漏斗4~5次,再
将滤液煮沸以除去CO2,加盖盖严。冷却至室温后,加三滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.03mol
/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显微红色。
用蒸馏水按同样方法做一空白试验。
6.9.2 结果计算
游离酸含量(%)按式(6)计算,精确至小数点后三位。
CNaOH(V1-V2)×49×10[-3]
游离酸(以H2SO4计,%)=--------------------------×100 …………(6)
m7
式中:CNaoH——标定的氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液之体积,mL;
V2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液之体积,mL;
m7——试样质量,g;
49×10[-3]——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表
示的硫酸的质量。
同一试样应进行平行测定,若平行样间之差不大于0.04%,取其算术平均值为最终结果
,否则应重新测定。
7 验收规则
7.1 批量
每200袋海泡石产品为一批:散装产品每运输车为一批。不足一批量也按一批计。
7.2 取样
7.2.1 袋装海泡石产品采取等距抽样,即在一批量中每隔n-1袋,在该袋中至少抽50g,n按
式(7)计算:
N
n=----- ………………………………………………(7)
10
式中:N——每批产品的总袋数;
n——取样间隔数。
当计算的n值为带有小数值时,小数点以后部分舍去。当N≤10时,分别在批中每袋抽取
。取样时,用取样钎从袋口垂直插入袋中1/2处取样,所取总样量不少于500g。
7.2.2 散装海泡石产品取样分别从堆积的上、中、下多部位取,所取总样量不少于500g。
7.3 判定规则
7.3.1 每批产品均应经过检验。如经检验有一项指标不符合标准要求时,应从同批量中重
新取样,复检,全部检验指标合格方为合格品,否则为不合格品。
7.3.2 收货一方在收到产品一个月内如对产品质量有异议时,应以备样重新检验。如仍有
异议,由上级质量监督部门仲裁。
8 标志、包装、运输、贮存
8.1 包装要坚固、整洁,每袋净重25±0.5kg;包装材料为:内层塑料袋,外层编织袋。
8.2 标志要明确,清晰,包装袋口应标有商标、生产单位、种类、等级。包装袋上应标有
商标、生产单位、种类、等级、批号、生产日期 。
8.3 贮存运输中应防雨、防潮、防破包,严禁与农药、化肥、化学药品等混放、混运。
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附加说明:
本标准由咸阳非金属矿研究所归口。
本标准由咸阳非金属矿研究所负责起草。
本标准主要起草人王彩玲。