不饱和聚酯树脂 80℃下反应活性测定方法
发布日期：1987-11-01
本标准适用于不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定。
本标准等效采用ISO 584-1982《塑料——不饱和聚酯树脂——80℃下反应活性的测定(常
规方法)》。
1 名词、术语
1.1 不饱和聚酯树脂的反应活性：加入引发剂后80℃下树脂的聚合反应速度，用放热峰
、凝胶时间和固华时间来表征。
1.2 放热峰：指不饱和聚酯树脂-引发剂混合液在聚合反应过程中可达到的最高温度。
1.3 凝胶时间：指反应中混合液温度，从65℃升至90℃所需的时间。
1.4 固化时间：混合液温度超过90℃时，从65℃升至放热峰所需的时间。
2 方法原理
100g树脂和1g引发剂的混合液，注入规定尺寸的试管中，于80℃恒温水浴加热下，观察
或记录混合物温度的变化。
3 试剂
3.1 过氧化二苯甲酰：纯度不低于98%，精制方法见附录A。
注：过氧化二苯甲酰是危险品，应引起重视。
3.2 邻苯二甲酸二丁酯：分析纯。
3.3 苯乙烯：工业一级品。
4 仪器和设备
4.1 超级恒温水浴。
4.2 玻璃试管：内径为18±05mm，壁厚为15±02mm，长度不小于150mm。
4.3 测温元件
4.3.1 热电偶：铁-康铜热电偶或镍铬-考铜热电偶(EA-2)，热电偶丝直径为05～1mm。
4.3.2 温度计：0～100℃，分度值为05℃。
4.4 温度记录仪：与热电偶配套，所用记录纸应保证其温度准确至1，时间读数准确至
15s。
4.5 天平：最大称量200g，感量分别为0001g和01g
4.6 秒表。
5 试验方法
5.1 不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定(仲裁法)
5.1.2 热电偶可用绞结或焊接的方法形成接点。绞结要求，绞结数5个，应平服、紧密、
无毛刺。
5.1.3 在250ml烧杯中，分别称取1±001g过氧化二苯甲酰和邻苯二甲酸二丁酯，加以
混合并加入100±1g不饱和聚酯树脂。将混合液置于15～30℃下连续搅拌2～3min直至均匀透
明。立即将混合液注入试管，试样量以充至试管高70～80mm为好。
5.1.4 开启温度记录仪，记录试样在反应过程中温度-时间曲线。
5.1.5 重复试验，待连续二次试验温度测定值相差不超过5℃，时间测定值相差不超过10
%为止。
5.2 不饱和聚酯树脂80℃凝胶时间的测定[1)]
5.2.1 用分析天平称取03±0002g过氧化二苯甲酰于50ml烧杯中，加入6～7滴苯乙烯
润湿过氧化二苯甲酰，搅拌均匀。再称取30±0002g的样品于烧杯中，以玻璃棒搅拌透明
为止。
5.2.2 混有引发剂的样品倒入试管至70～80mm,将温度计插入试样中心处，然后将试管放
入80±05℃的水浴中，使试样液面低于水浴面5～10mm。
5.2.3 当试样温度升至65℃即按秒表，待温度升至90℃停止秒表，其所需时间即为试样
的80℃凝胶时间。
5.2.4 重复试验，二次连续测定时间差不得大于10%，否则，重新进行试验。
6 试验报告
试验报告包括以下全部或部分内容：
a. 试样名称、牌号、批号；
b. 试验条件，如热电偶类型、规格和连接方式等；
c. 试样放热峰、凝胶时间、固化时间测定值及二次测定值的算术平均值；
注：若采用52试验方法，其结果只需报告本条款中的凝胶时间。
d. 绘出试样温度-时间曲线；
e. 注明与本标准不同的测试条件，例如：热电偶、加热介质、引发剂及其他助剂等；
f. 测试人员、测试日期。
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采用说明：
1)ISO 584-1982中无此方法。
附 录 A
过氧化二苯甲酰精制方法
(参考件)
将化学线的过氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成饱和溶液，经过滤，用5倍于丙酮的蒸馏水徐
徐滴入激烈搅拌中的饱和溶液，尔后将析出沉淀用吸滤瓶抽滤并用甲醇润湿、干燥，移入干
燥器中继续干燥二天后装棕色瓶封存于冰箱。
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附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。
本标准由华东化工学院和天津合成材料厂起草
本标准主要起草人程学弘、赵玉庭、杜礼明、柏孝达。
