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半导体用透明石英玻璃管(原GB 9657—1988作废)

发布日期:1996-05-01
1主题内容与适用范围 本标准规定了半导体用透明石英玻璃管的分类、规格尺寸、技术要求、试验方法, 检验规则及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于天然水晶或天然高纯二氧化硅、硅卤化物作原料,应用于半导体工 业的透明石英玻璃管(以下简称石英玻璃管)。冶金、化学工业用透明石英玻璃管也 可参照本标准。 2引用标准 GB/T3284石英玻璃化学成分分析方法 GB59a9透明石英玻璃气泡、气线检验方法 GB10701石英玻璃热稳定性检验方法 GB/T l2442石英玻璃中羟基含量试验方法 3术语 3.1气线:石英玻璃管壁内或表面的线状棱形空穴。 3.2气线密度:每平方厘米中气线条数。 3.3破皮气线:暴露在石英玻璃管内外表面的开口气线,其边缘锋利。 3.4色线:石英玻璃管上带有颜色的线条。 3.5沟棱:石英玻璃管表面在长度方向形成的凹凸不平的沟槽和凸棱。 3.6晶纹:石英玻璃管上有明显可见的各种微小的炸裂纹。 3.7麻点:石英玻璃管壁上的小斑点。它是粘附在管壁上的粒状杂质经清除后残留的 痕迹。 3.8杂质:石英玻璃组成中二氧化硅(Si02)以外的组分。 3.9生料颗粒:透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质 颗粒。 3.10透明颗粒:石英玻璃管中完全熔化的透明石英质颗粒。 3.11波纹:石英玻璃管的内、外壁圆周呈现轴向的波浪形凹凸不平。 3.12色斑:在石英玻璃管壁上的黑、白、褐色等任意形状的色点。 3.13气泡群:透明石英玻璃管壁中,由微小气泡(小于标准中气泡的下限尺寸)密集 而成的群集气泡。 3.14揪痕:排除石英玻璃管壁上较大杂质点、气泡等弊病后留下的痕迹。 3.15暗疤:透明石英玻璃管壁内呈现的一种斜状、透明、有明显界面的玻璃态(俗称 雪花,破皮或梅花)。在高温熔烧中发橙色亮光。 3.16炸裂:石英玻璃管经急冷急热而产生的裂纹或碎裂。 3.17析晶:透明石英玻璃在特定温度下析出晶体,造成失透。 3.18桔皮:透明石英玻璃管外观呈现的象桔子皮似的影像。 3.19云雾:石英玻璃管烧制加工中,所产生的二氧化硅(SiO2)挥发物,冷凝后附着 在表壁上的白色不透明物。 3.20偏壁度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小壁厚之差。 3.21椭圆度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小直径之差。 3.22弯曲度:石英玻璃管在长度方向的平直程度。 4产品分类 4.1分类 投生产工艺分以下5类: a.真空常压法管(常压管); b.真空加压法管(加压管); c.电熔二步法管; d.气炼、电熔二步法管(气炼二步法管); e.气炼一步法管(气炼管)。 4.2等级 石英玻璃管按外观分为优等品(A)、一等品(B)和合格品(C)3个等级。 5技术要求 5.1规格尺寸 5.1.1石英玻璃管的规格尺寸范围及外径、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。 5.1.2石英玻璃管的标准长度为1000mm。 表1 外径范围,mm 外径偏差,% 10- 50 ±3.0 51- 70 ±3.0 71- 90 ±2.7 91- 100 ±2.7 101- 150 ±2.5 151- 250 ±2.2 表2 壁厚范围,mm 壁厚偏差,% 1.5- 3.0 ±12 3.1- 4.0 ±14 4.1- 5.0 ±15 注:1.管子为两端开口亦可为一端开口,封口管其孤度部分不包括在长度内。 2.特殊规格或其它规格的管子,由供需双方商定。 5.1.3矩形管、钟罩式石英管规格尺寸由供需双方商定。 5.2尺寸偏差 5.2.1外径偏差、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。 5.2.2长度:偏差为管长的±1%。 5.2.3偏壁度:不得大于壁厚偏差的绝对值。 5.2.4椭圆度:不得大于外径偏差的绝对值。 5.2.5弯曲度:不得超过管长的3‰。 注:管长在1000mm以上,其弯曲度不得超过管长的2.5‰。 5.3外观指标 5.3.1常压管、加压管、电熔二步法、气炼二步法管的外观指标应不大于表3的规定。 表3 外观名称 等级指标 优等品 一等品 合格品 等级 气线密度,条/cm[2] 3 20 40 其中长度>5mm的气线,条 1 3 5 气线宽度,mm 0.2 0.3 0.5 气线长度,mm 20- 30 31- 80 81- 200 长气线条数 φ10- 60mm 2 3 4 条/1000mm φ61- 120mm 4 5 6 φ121- 200mm 6 7 8 色 线 不允许 不允许 管径≤80mm允许有1条 管径≤80mm允许有2条 φ20- 60mm 2 4 麻点 φ61- 120mm 不允许 4 6 个/1000mm φ121- 200mm 6 10 沟 棱 手摸感觉不明显 晶纹、裂纹、内壁破皮气线 不允许 注:①长度小于10mm的色线不计。 ②色线的长度及宽度指标按各等级气线长度、宽度的指标规定。 5.3.2气炼管的外观指标应不大于表4的规定。 表4 外观指标 等级指标 优等品 一等品 合格品 等级 气 直径,mm 0.3 0.5 0.8 泡 数量,个/cm[2] 4 6 10 气 长径,mm 5 10 泡 不允许 群 总数,个/100cm[2] 7 9 暗 长径,mm 2 4 5 疤 数量,个/100cm[2] 2 3 4 色 长径,mm 0.5 1.0 2.0 斑 数量,个/100cm[2] 2 5 10 揪 φ10- 60mm 直径,mm 13 数量,个/1000mm 2 4 φ61- 120mm 直径,mm 不允许 13 15 数量,个/1000mm 3 5 φ121- 200mm 直径,mm 15 25 痕 数量,个/1000mm 5 8 生料颗粒,个/100cm[2] 不允许 透明颗粒,个/100cm[2] 不允许 25 100 内壁波纹,mm 壁厚〈5mm 0.2 0.4 壁厚≥5mm 不允许 0.3 0.5 桔 皮 不允许 不明显 云 雾 不允许 不明显 5.4杂质含量 5.4.1Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Na、K、Li、B13个杂质元素的总含 量应不大于50×10[-6]其中: Fe≤3×10[-6],Cu≤0.8×10[-6],Na≤2×l0[-6], K≤2×l0[-6],Li≤2×l0[-6],B≤0.3×l0[-6]。 5.4.2羟基含量 半导体用石英玻璃管的羟基含量应不大于220×l0[-6]。 5.5物理性能 5.5.1热稳定性 石英玻璃管在1100℃下恒温15min,置于20±5℃水中急冷,不得出现裂纹、缺口 (切、磨口处断面崩落不计)。 5.5.2析晶性能 石英玻璃管在l100±5℃下恒温6h,析晶层平均厚度不大于100μm。 5.5.3高温变形 石英玻璃管在1200±10℃下保温24h,其变形率:直径不大于120mm的管材变形率 应不大于4%,直径大于120mm的管材,变形率应不大于6%。 6试验方法 6.1规格尺寸 对管材的规格尺寸偏差的测量采用分度值不大于0.05mm的游标卡尺或量具进行 检验。 6.1.1长度 用分度值为1mm的直尺沿管长方向测量。 6.1.2外径 测量管材两端及中间部位的直径,每1000mm管材测量点不得少于5个,取最大值与 最小值,计算其偏差。 6.1.3壁厚 测量管材两端的壁厚,每端测量点不得少于3个,取最大值与最小值,计算其偏差。 6.1.4偏壁度 测量管材两端同一横截面上管壁厚度,取最大值与最小值,计算其差值。 6.1.5椭圆度 测量管材两端同一横截面上外径取最大值与最小值,计算其差值。 6.1.6弯曲度 将管材平放在平台上,使两端紧贴平面,转动管子用塞尺测量拱起部位与平面 之间的最大间隙。 6.2外观检验 外观缺陷用目测,尺寸用精度为0.02mm的卡尺检验,尺寸小于lmm的缺陷可用最 小读数为0.01mm的显微镜测量。气泡、气线按GB5949规定检验。 6.3理化性能检验 6.3.1杂质含量按GB/T3284规定分析。 6.3.2羟基含量按GB/Tl2442规定检验。 6.3.3热稳定性按GB10701规定检验。取两组试佯(每组3个),一组试验,一组备 用。若有一个试样出现裂纹、缺口,应取另一组重新试验。若一组中有两个试样产生 上述缺陷,则不允许重检。 6.3.4析晶性能按附录A规定检验。 6.3.5高温变形性能按附录日规定检验。 7检验规则 7.1检验分类 7.1.1出厂检验:检验项目包括外观指标、尺寸偏差和热稳定性。 7.1.2型式检验:检验项目包括出厂检验各项目、杂质含量、析晶性能、羟基含量 和高温变形。 有下列情况之一时,应进行型式检验: a.新产品试制定型鉴定; h.原材料或工艺有较大改变时; c.正常生产时,每年至少一次型式检验; d.产品停产3个月后,恢复生产时; e.国家质量监督机构提出进行质量抽检时。 7.2组批与抽样 7.2.1组批:同种原料、同种工艺生产的产品,以100kg为一批。小于100kg以一批 计算。 7.2.2抽样:采取随机取样,从每批管材中任意抽取5支进行外观与规格尺寸检验, 从中取1~2支(直径不大于70mm取2支,直径大于70mm取1支)进行理化检验。 7.3判定规则 7.3.1 5项理化性能指标有一项不符合要求,判该批产品理化性能为不合格。 7.3.2外观指标有20%以上不符合要求,判该批产品外观为不合格。 7.3.3尺寸偏差有20%以上不符合要求,判该批产品尺寸偏差为不合格。 7.3.45项理化性能指标、外观指标、尺寸偏差均符合要求,判该批产品为合格。 8标志、包装、运输和贮存 8.1每支管材应附有产品合格证,合格证上标明产品名称、制造厂名、商标、规格、 等级、检验员编号、生产日期(或生产批号)和出厂日期(或编号)。 8.2每批产品出厂时应附有产品使用说明书,写明该批产品的物理、化学含量分析报 告及注意事项。 8.3石英玻璃管应用塑料薄膜封装,然后装箱,必要时应填垫泡沫塑料。两支以上包 装的必须避免运输中的碰撞。产品包装应随带产品合格证、装箱单、产品说明书。包 装箱上应贴有储运图示标志如“小心轻放”、“请勿倒置”、“玻璃制品”、“防潮” 等字样和图形。 8.4装、卸、运都要轻拿轻放,不能扔摔、碰撞。 8.5产品应贮存在无有害气体、干燥清洁的室内,按等级、规格分类存放,尽可能不 重叠,防压受损。 附录A 石英玻璃析晶性能试验方法 (补充件) A1试验原理 将试样在高温下保持一定时间,测定玻璃表面失透层的厚度。 A2试样的制备 外径25mm以下的石英玻璃管,切取长度15mm整管试样3段。外径25mm以上的石英 玻璃管,切取弦长25mm,长度15mm的试样3块。 试样均为原壁厚,表面不另加工,试样切口处用金钢砂(W10)磨平,不能有崩口。 A3试验设备 A3.1电热干燥箱。 A3.2立式高温二硅化钼电炉。 A3.2.1电炉必须具有双层炉膛,内炉膛为高纯三氧化二铝材料制成,炉内样品上放 有石英垫。 A3.2.2电炉温度有P.I.D自动控制,精度为±1℃,24h内稳定在±2.5℃。炉温 均匀,梯度不大于±10℃。 A3.3测量显微镜:测量精度为5μm,放大倍数为100。 A4试验步骤 A4.1试样于10%浓度的化学纯氢氟酸溶液中浸泡15min,取出用自来水冲洗20s,然后 再用去离子水冲洗15s。把洗净的试样用夹子(非金属材料)取出放在垫有清洁纱布的 干燥培养皿中(纱布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)烘干。在整个操作过程中不得 用手直接触摸试样。 A4.2将处理干净的试样放入已恒温1400℃的高温炉中,在1400℃下恒温6h(恒温期间 电炉温度波动不得大于±5℃)然后立即打开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出,待稍冷 后放入石蜡与松香混合溶液中(石蜡∶松香=4∶1)。 A4.3将试样两端析晶层用金钢砂(W10)磨掉、抛光,再用汽油洗掉保护蜡。 A5测量与计算 A5.1将每块试样分别于测量显微镜下测量析晶厚度,间隔2mm取一点(每块试样最少 要取10个点)同时测量出内层、中层、外层析晶层厚度。按下式计算: μi=μ内+μ中+μ外 ……………………………………(A1) i Σμi _ 1 μ=─── ……………………………………(A2) i 式中:μi一一每一点的内、中、外析晶层厚度之和; i一一测量点的数量; _ μ——每块试样析晶层的平均厚度。 每块试样析晶层厚度保留一位小数。 最终结果取3块试样析晶层厚度的平均值,精确到整数。 A5.23块试佯的析晶层厚度测量值偏差大于其中最大值的30%时应重新取样、试验。 但重检次数不得超过3次。实验结果按所测各次的平均值计算。 附录B 石英玻璃高温变形性能试验方法 (补充件) B1试验原理 石英玻璃管在高温下,由于管体软化因自身的重力而产生形变,测量石英玻璃管 在高温下保持一定时间的变形量。 B2试样制备 从石英玻璃管上切取长20±0.5mm的试样(环状)3段。 B3设备与材料 B3.1高温电炉,炉温高于1300℃,炉内温差不大于±5℃,控制精度±5℃。 B3.2游标卡尺:分度值为0.05mm。 B3.3无水乙醇:化学纯。 B3.4试样支架:石英玻璃或氧化铝陶瓷质,宽度不大于20±0.5mm。 B4试验步骤 B4.1将试样编号,用卡尺测量并记录试样的直径、厚度、长度。 B4.2用无水乙醇将试样擦净待用。 B4.3将试样径向垂直置于支架上,放入1200℃恒温的电炉中,保温24h。 E4.4取出试样,冷却后,测量每个试样的直径变化(长轴内,短轴φ2)并记录。 B5试验报告 按表B1试验记录表和表B2试验报告记录,计算其变形率并报告试验结果。 变形率结果取3个试样的平均值,保留一位小数。若3个试样中有一个试样的变形 率大于5.5.3的规定时,应再取3段重检,最多只能试验3次。 表B1 石英玻璃高温变形试验记录表 试 样 试验前尺寸 加热温度 保温时间 试验后直径 序号 编号 名称 直径 厚度 长度 ℃ h mm 备注 φ δ L 表B2 石英玻璃高温变形试验报告表 序号 试样 试验前直径 加热温度 保温时间 试验后直径变化 变形率 备注 名称 φ ℃ h φ1-φ2 φ1-φ2 ─────×100 φ 审核 检验人员 日期 附加说明: 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所归口并负责解释。 本标准由中国建筑材料研究石英玻璃所负责起草。 本标准主要起草人朱明娣。 自本标准实施之日起,原国家标准GB9657-88《半导体用透明石英玻璃管》作废。 1 主项内容与适用范围 本标准规定了本体着色的吸热玻璃的分类、技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。 本标准适用于本体着色的吸热玻璃。 2 引用标准 GB/T 2680建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定 GB 4871普通平板玻璃 GB116l4浮法玻璃 GB11942彩色建筑材料色度测量方法 3 分类 3.1按生产工艺分为吸热普通平板玻璃和吸热浮法玻璃。 3.2按颜色分为茶色、灰色和蓝色等。 3.3按厚度分为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm和12mm。 3.4按外观质量分为优等品、一等品、合格品。 4 技术要求 4.1厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷和外观质量 吸热普通平板玻璃按GB4871有关条款规定;吸热浮法玻璃按GB116l4有关条款规定。 4.2光学性能 吸热玻璃的光学性能,用可见光透射比和太阳光直接透射比来表述,二者的数值换算 成为5mm标准厚度的值后,应符合表1规定。 表1 吸热玻璃的光学性能 颜色 可见光透射比 不小于 太阳光直接透射比 不大于 茶色 42 60 灰色 30 60 蓝色 45 70 4.3颜色均匀性 吸热玻璃的颜色均匀性,采用CIE 1976年L*、a*、b*色度系统的色差来表示。同一批产品色差应在3NBS以下。 5 检验方法 5.1厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷和外观质量 吸热普通平板玻璃按GB4871有关条款进行检验; 吸热浮法玻璃按GB11614有关条款进行检验。 5.2光学性能 5.2.1可见光透射比 按GB/T2680进行测定。并将其值按式(1)换算成为5mm标准厚度的数值,以百分率表示,保留小数点后一位: τvd τv=(─────────)[5/d]×(1-r)[2]×100 …………(1) (1-r)[2]×100 式中:τv-一换算成为5mm标准厚度后,吸热玻璃的可见光透射比,%; τvd--吸热玻璃试样实测可见光透射比,%; d--吸热玻璃试样实测厚度,测量值准确到0.01mm r--玻璃表面的反射系数,一般取值0.04。 5.2.2太阳光直接透射比 按GB/T2680进行测定。并将其值按式(2)换算成为5mm标准厚度的数值,以百分率 表示,保留小数点后一位。 τed τe=(─────────)[5/d]×(1-r)[2]×100 …………(2) (1-r)[2]×100 式中:τe---换算成为5mm标准厚度后,吸热玻璃的太阳光直接透射比,%; τed--吸热玻璃试样实测的太阳光直接透射比,%; d、r--同式(1)。 5.3颜色均匀性 按GB11942规定测定色差。 6 检验规则 6.1检验分类 出厂检验:检验项目为本标准4.1条规定的技术要求。 型式检验:检验项目为本标准4.1-4.3条规定的全部技术要求。 有下列情况之一时,应进行型式检验: a.新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定; b.正式生产后,如成分、工艺条件有较大改变,可能影响产品性能时; c.正常生产中,一年进行一次周期性检验; d.冷修后,恢复生产时; e.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f.国家质量监督部门提出抽查时。 6.2抽样方法 6.2.1对产品厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷及外观质量进行检 验时,按表2规定,进行随机抽样。 表2 批量范围 抽样数 允许不合格数 1- 20 全部 0 21- 100 20 3 101- 500 30 5 501- 1500 40 6 1501- 3000 50 7 3001- 5000 70 10 5000 80 11 6.2.2对产品的光学性能进行检验时,每批随机抽取3块试样。 6.2.3对产品的颜色均匀性进行检验时,每批随机抽取5块试样。 6.3判定规则 6.3.1对产品厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷及外观质量进行检 验时: 1片玻璃的各项技术指标均符合4.1条规定时,该片玻璃定为合格,否则定为不合格。 一批玻璃中,若不合格片数不大于表2中规定的允许不合格片数时,则定为该批玻璃上述指标合格,否则定为不合格。 6.3.2对产品光学性能进行检验时: 若3块试样都符合表1规定,则判定该批产品该项指标检验合格。 若有2块试样符合表1规定,则重新抽取3块新试样进行检验,3块试样均符合表1规定时,方认为该批产品该项检验合格,否则为不合格。 若只有1块试样符合表1规定或3块均不符合表1规定,则判定该批产品该项指标不合格; 6.3.3对颜色均匀性进行检验时,以5块试样中L*、a*、b*值最大或最小的1块作为标准, 计算其与另外4块试样的色差,4个色差值均不大于3NBS,认为该批产品该项指标检验合格, 否则为不合格。 6.3.4型式检验时,上述6.3.1,6.3.2和6.3.3检验都合格,则该批产品判定合格, 否则判定为不合格。 7 标志及包装 执行GB4871有关规定,且在包装箱表面,增印表示吸热玻璃颜色的字样,例如,茶色玻璃写成“茶”。 8 运输及贮存 按GB4871有关规定执行。 附加说明: 本标准由秦皇岛玻璃研究院负责起草。 本标准主要起草人鲁义萍。

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