本标准适用于预浸料树脂含量的测定。分萃取法、溶解法和灼烧法。萃取法和溶解法不适用于其增强材料在溶剂中有增重或减重及B阶段程度高的预浸料。灼烧法只适用于玻璃纤维及其织物的预浸料。 一、方法概要 1.1 萃取法 将试样放在索氏萃取器中,用适当的溶剂进行萃取,使预浸料中的树脂完全溶解。根据试验前后试样质量的变化,计算预浸料的树脂含量。 1.2 溶解法 将试样放入溶剂中,经过一段时间煮沸,使预浸料中的树脂完全溶解。根据试验前后试样质量的变化,计算预浸料的树脂含量。 1.3 灼烧法 将试样放入坩埚,在马弗炉中灼烧,烧尽预浸料中的树脂。根据试验前后试样质量的变化,计算预浸料的树脂含量。 二、萃取法 2.1 试样 2.1.1 每批材料的抽样方式及数量按材料的技术条件规定。 2.1.2 从冷藏箱中取出预浸料,置于环境温度下,将自然升至环境温度后方可开封(时间视包装容量而定)。弃去最外层后进行取样。试样不应含有起毛、干纱或颜色不匀等缺陷。 2.1.3 试验前,预浸料不得长时间暴露在环境条件下。 2.1.4 试样尺寸为80mm×80mm。对于带状材料,可切取与上述面积相当的材料作为试样。 2.1.5 将试样切成10mm见方的小片或10mm长的小段。小心切割,勿使树脂损失。 2.1.6 将试样装入已知质量的萃取筒内,称量,精确至0.001g。 2.1.7 试样数量不少于3个。 2.2 试验仪器和材料 2.2.1 分析天平,感量0.001g。 2.2.2 索氏萃取器,循环量约50ml,烧瓶容积为125ml或250ml。 2.2.3 萃取筒,用定量滤纸自制,直径以能放入萃取器为宜,高度应略低于萃取器虹吸管。 2.2.4 干燥器。 2.2.5 鼓风干燥箱。 2.2.6 恒温水浴(或油浴)。 2.2.7 所用溶剂(工业纯)应能完全溶解树脂基体,而不使增强材料和填料增重或减重。溶剂的选择应按预浸料技术条件的规定,如无明确规定,可采用下述溶剂或经验选择。 预浸料种类 溶剂 环氧预浸料 丙酮 酚醛预浸料 乙醇 聚酯预浸料 丙酮 2.3 试验步骤 2.3.1 按GB 6056—85《预浸料挥发分含量试验方法》的规定,在上述试样的附近取样测定材料的挥发分含量。 2.3.2 将萃取筒放入萃取器中,其中一只作为空白试验。 2.3.3 加入溶剂,其中一部分加到萃取筒中,浸没试样。溶剂量应根据萃取器烧瓶的容积而定,一般为90～150ml。 2.3.4 接通冷凝水,通电加热。调节温度,回流次数控制在3～10次／h。回流时间至少4h。如采用高沸点溶剂,须将萃取器保温。 2.3.5 取出萃取筒,让溶剂流干,放入已恒温的鼓风干燥箱内,干燥温度和时间由溶剂种类而定。丙酮、乙醇作溶剂时为120±2℃,15min。 2.3.6 放入干燥器,冷至室温。 2.3.7 迅速称量,精确至0.001g。 2.3.8 观察纤维,彼此间应无明显粘结现象,否则应更换溶剂重做试验。 2.4 计算 2.4.1 空白萃取筒抽提物含量按式(1)计算: m0-m0 L=---------×100……………………………………………(1) m0 式中:L—空白试验萃取筒抽提物含量,%; m0—萃取前,萃取筒质量,g; m0—萃取后,萃取筒质量,g。 2.4.2 预浸料的树脂含量(干基)按式(2)计算: L m2-m0(1-L-------) 100 DRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(2) V (m1-m0)(1-------) 100 式中:DRC1—树脂含量(干基),%; L、m0—同式(1); m1—萃取前,萃取筒和试样的质量,g; m2—萃取后,萃取筒和试样的质量,g; V—预浸料挥发分含量,%。 2.4.3 预浸料的树脂含量(湿基)按式(3)计算: L m2-m0(1-L-------) 100 V WRS1=〔1------------------ - ---〕×100……………………………………(3) (m1-m0) 100 式中:WRS1—树脂含量(湿基),%; L、m0—同式(1); m1、m2、V—同式(2)。 2.4.4 预浸料的树脂含量(总抽出物)按式(4)计算: L m2-m0(1-L-------) 100 WRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(4) (m1-m0) 式中:WRC1—树脂含量(总抽出物),%; m0、L—同式(1); m1、m2—同式(2)。 三、溶解法 3.1 试样 3.1.1～3.1.4 同2.1.1～2.1.4。 3.1.5 同2.1.7。 3.2 试验仪器和材料 3.2.1 分析天平,感量0.001g。 3.2.2 电热板或恒温水浴(或油浴)。 3.2.3 坩埚式过滤器,G3滤板。 3.2.4 吸滤瓶,500ml。 3.2.5 真空泵。 3.2.6 干燥器。 3.2.7 鼓风干燥箱。 3.2.8 溶剂,同2.2.7。 3.2.9 烧杯,400ml。 3.2.10 表面皿。 3.3 试验步骤 3.3.1 同2.3.1。 3.3.2 称量试样,精确至0.001g。 3.3.3 将装有100ml溶剂的烧杯放入恒温浴中,放入试样,用表面皿将烧杯盖上,沸腾后开始记时,煮沸时间至少5min。溶解时应轻轻摇动烧杯。 3.3.4 精确称量坩埚式过滤器,装在吸滤瓶上,将溶液倒入过滤器中漂洗2次,每次用50ml新鲜溶剂漂洗min。 3.3.5 将过滤器放入已恒温的鼓风干燥箱中,干燥温度和时间由溶剂种类而定。丙酮、乙醇作溶剂时为120±2℃,15min。 3.3.6 同2.3.6。 3.3.7 同2.3.7。 3.3.8 观察纤维,彼此间应无明显粘结现象,否则,应延长煮沸时间或更换溶剂重做试验。 3.4 计算 3.4.1 预浸料的树脂含量(干基)按式(5)计算: V m2-m0(1-L-------)- (m2-m0) 100 DRC2=〔1---------------------------〕×100…………………………………(5) V m1(1-------) 100 式中:DRC2—树脂含量(干基),%; m0—坩埚式过滤器的质量,g; m1—试样的质量,g; m2—坩埚式过滤器和纤维残余物的质量,g; V—预浸料挥发分含量,%。 3.4.2 预浸料的树脂含量(湿基)按式(6)计算: m1-(m2-m0) V WRS2=〔1---------------- - ---〕×100………………………………………(6) m1 100 式中:WRS2—树脂含量(湿基),%; m0、m1、m2、V—同式(5)。 3.4.3 预浸料的树脂含量(总抽出物)按式(7)计算: m1-(m2-m0) WRC2=---------------- ×100………………………………………(7) m1 式中:WRC2—树脂含量(总抽出物),%; 0、m1、m2—同式(5)。 四、灼烧法 4.1 试样 同3.1。 4.2 试验仪器 4.2.1 分析天平,感量0.001g。 4.2.2 其他同GB 2577—81《玻璃钢树脂含量试验方法)的第3章。 4.3 试验步骤 除称量精确度为0.001g外,其他同GB 2577—81的4.11～4.15。 4.4 计算 同3.4。 五、试验结果 试验结果按GB 1446—83《纤维增强塑料性能试验方法总则》的规定。 六试验报告 试验报告应包括下列内容: a. 预浸料的牌号、批号、生产日期、纤维和树脂系统、纤维的表面处理、挥发分含量、生产厂、贮存时间和条件; b. 试验方法和条件; c. 树脂含量的单值、平均值和离散系数; d. 试验环境的温度和相对湿度; e. 试验人员、日期。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由国家建筑材料工业局哈尔滨玻璃钢研究所、航空工业部航空材料研究所共同起草。 本标准主要起草人章奕定、张淑萍、张风翻、李佩兰。