在沉淀上加2滴硫酸（1十1），以下步骤按4.1.4进行。

滤液中残留二氧化硅，除了用硅钼蓝比色回收外，还可用硅铂黄比色回收。步骤如下:

吸取25ml滤液于l00ml塑料杯中，加5 ml 2%氟化钾，摇匀，放置10min。加5m1 2％硼酸，加1滴对硝基苯附指示剂，滴加200％氢氧化钾至溶液变黄，加8 ml盐酸（1十11），转人100m1容量瓶中，加8ml 95%乙醇，4ml 8%钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min;低于20℃时，于30——50℃的温水中放置5一l0min ,冷却至室温。用水稀释至标线，摇匀。2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长920nm处测定溶液的吸光度。

二氧化硅百分含量（X2）按下式计算:

X2＝[（G1－G2）/G＋（C×10）／（G×1000）] ×100………………（3）

式中:G1—— 灼烧后末经氢氟酸处理的沉淀及柑锅重量，g;

G2——经氢氟酸处理并灼烧后残渣及柑揭重量，g;

G——试样重量，g;

C——在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。

注:试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。

5 三氧化二铝的测定

5.1 试剂

无水碳酸钠；

硼酸;

氢氟酸；

硫酸:1＋1；

盐酸:1＋1；

0.2%二甲酚橙指示剂水溶液;

20％氢氧化钾水溶液。

乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH5.6）:将2508三水乙酸钠（或150.7g无水乙酸钠）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀；

0.01 M乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）标准溶液:称取EDTA3.7g于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，用水稀释至1L;

0.01M乙酸锌标准溶液:称取二水乙酸锌2.2g溶于少量水中，加乙酸（36%） 2 ml，用水稀释1L;

氧化钙标准溶液:准确称取经105一110℃烘于4h的碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中，加水150ml,盖上表皿，滴加盐酸（1十1 ）10ml使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1 mg氧化钙。

钙黄绿素混合指示剂:称取0.28钙黄绿素，0.28百里香酚酞络合剂，与20g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中，

EDTA标准溶液的标定:准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml。滴加20 %氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2 ml，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。

EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算:

TAl2O3=（W×50.98）/V×（56.08）……………………（4）

TCao＝w/v…………………………………………（5）

TmgO＝（W×40.30）/（V×56.08）…………………（6）

式中： W——所取氧化钙的毫克数;

V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml;

TAl2O3—— EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml I

Tcao——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml;

TmgO——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml;

50.98——三氧化二铝分r量的一半多

56.08——氧化钙的分r醚。

40.30——氧化镁的分r址。

EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定:从滴定管放出10.00ml0.01M EDTA标准溶液于300m1烧杯中，加水约150m1，加5 ml pH5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指不剂4滴，用0.01 M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算:

K=10/V…………………………………………（7）

式中: h——每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。

V——滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。

5.2 分析步骤

根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下:

a. 二氧化硅含量在95%以上者，称取约1g试样于铂皿且中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1十1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫，冷却。加5m1盐酸（1十1）及适量水，加热溶解，冷却后，转人250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。

b. 二氧化硅含且在95％ 以下者，称取约1g试样于铂皿中，用少徽水润湿，加约1ml硫酸（1＋1）和10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫。放冷，将1.5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀后，加于残渣上。先低温加热，逐渐升高温度至1000一1100℃熔融约10min,使残渣全部融解。盖上表皿，放冷后加10ml盐酸（1十1）及适量水，加热溶解，冷却后移人250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、_二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。

c.从上述a或b制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2%以上者移取50m1，在2%以上者移取25m1）于300m1烧杯中，用滴定管加人20.00ml 0.01M EDTA标准溶液，在电炉上加热至50℃以上，加1滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵（1十1）至溶液由黄色刚好变成紫红色，加5 mlPH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。继续加热，煮沸2一3 min,冷却，用水稀释至约150ml。加2一3滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

d. 三氧化二铝的百分含量（X3）按F式计算:

X3= [TAl2O3·A（V1-V2K）/（G×1000）]×100-（0.6384×Fe2O3%＋0.6380×TiO2%）……………（8）

式中 Al2O3——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml;

V1——加入EDTA标准溶液的体积，ml.

V2——滴定过时EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml;

K——每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；

A一一系数。

当移取25ml试液时，A＝10;

当移取50m1试液时，A＝5;

G一一试样重量，g;

0.6384一一三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；

0.     6380一一二氧化钛对二氧化二铝的换算系数。

6 三氧化二铁的测定

6.1 试剂